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實驗室應(yīng)從目的適宜性原則出發(fā)建立控制程序，包括選擇合適的控制樣品， 確定控制圖的類型，建立控制限，以及確定控制分析的頻度等。在控制程序運行 的過程中，還應(yīng)對控制結(jié)果進(jìn)行定期評估。 控制樣品的分析結(jié)果還可用于評估測量不確定，見CNAS-GL34和ISO/TS 13530:2009(E)附錄C [3]。 

控制樣品的基質(zhì)應(yīng)與待測樣品盡可能相同，應(yīng)有良好的穩(wěn)定性、有足夠的量、 有合適的分析物濃度并便于保存。同時滿足這些條件的控制樣品是很難得到的， 實驗室可以用不同類型的控制樣品來滿足質(zhì)量控制的需要。 

5.1第一類：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM) 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)的分析結(jié)果可以給出分析程序可能存在的系 統(tǒng)效應(yīng)(偏倚)。如果在一個分析批中對CRM進(jìn)行重復(fù)分析，還可以用標(biāo)準(zhǔn)偏差(或 極差)來估計測量的重復(fù)性。由于CRM的均勻性通常比待測樣品更好，因此使用 CRM作為控制樣品，其重復(fù)性通常要優(yōu)于待測樣品。 這類控制樣品可以使用X-圖，如果對控制樣品進(jìn)行兩個或兩個以上平行樣 的重復(fù)分析，也可以使用R-圖。

這類控制樣品既可用于監(jiān)控檢出限，還可用于監(jiān)控污染。在低濃度時，空白 誤差所導(dǎo)致的系統(tǒng)效應(yīng)也可以用這類控制樣品來進(jìn)行監(jiān)控。 這類控制樣品可以是分析程序中用于空白校正的空白樣品。因此，制作空白 控制圖不用增加額外的分析。 此類控制樣品通常使用X-圖，也可以使用R-圖。 

5.4第四類：待測(常規(guī))樣品 當(dāng)?shù)谝活惡偷诙惪刂茦悠肪芏刃∮诖郎y樣品時，例如，在只有合成控制 樣品或非常均勻的CRM可用的情況下，應(yīng)使用第四類控制樣品。當(dāng)不能獲得穩(wěn) 定的控制樣品(第二類)時(一個典型的例子是水中的溶解氧和葉綠素A)，或在非 常規(guī)分析中，以待測樣品作為控制樣品是非常有價值的。

對待測樣品進(jìn)行重復(fù)分 析可以給出批內(nèi)隨機變化的實際情況。用待測樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗則可以監(jiān)控 分析的正確度和基體干擾。這類控制樣品通常是從待測樣品中隨機選擇。

無線電領(lǐng)域測量不確定度評估指南及實例

本指南旨在為無線電校準(zhǔn)和檢測實驗室進(jìn)行不確定度評估提供指導(dǎo)。 本文件是CNAS實驗室的指南性文件，只對無線電校準(zhǔn)和檢測實驗室在實 施認(rèn)可準(zhǔn)則時提供指引，并不增加對CNAS—CL01:2006《實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》 的要求。文件編號為CNAS-GL38:2016。 與GL-07的關(guān)系 本文件的編制得到了國家無線電監(jiān)測中心檢測中心、中國計量科學(xué)研究院、 工信部通信計量中心和席德熊研究員的大力協(xié)助，在此表示感謝

本指南描述了無線電領(lǐng)域校準(zhǔn)和檢測中測量不確定度評估的術(shù)語、定義和縮 略語，12個無線電校準(zhǔn)參數(shù)的不確定度評估實例，15個無線電檢測參數(shù)的不確 定度評估實例以及不確定度評估和不確定度報告中存在的問題。 與GL-07的關(guān)系 本指南適用于無線電領(lǐng)域校準(zhǔn)和檢測實驗室校準(zhǔn)和檢測中測量不確定度的 評估。 2引用文件 下列文件中的條款通過引用而成為本文件的條款。本文件中的引用不注明日 期，提請各相關(guān)方注意引用以下文件的最新版本（包括這些文件的修訂案）。 JJF1001中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范《通用計量術(shù)語及定義》 JJF1059中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范《測量不確定度評定與表示》 CNAS-GL05中國合格評定國家認(rèn)可委員會《測量不確定度要求的實施指 南》

本測量不確定度分析的頻率范圍是50MHz～6GHz，功率范圍是0dBm～ -120dBm。 根據(jù)射頻信號發(fā)生器校準(zhǔn)規(guī)范（JJF）中的測量方法，在功率標(biāo)稱值大于等 于-45dBm時，使用功率傳感器校準(zhǔn)射頻信號發(fā)生器的輸出功率；在功率標(biāo)稱值 小于-45dBm時，首先在標(biāo)稱值大于等于-45dBm的某個功率點分別使用功率傳感 器和頻譜分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)，然后調(diào)整頻譜儀的讀數(shù)偏置，使頻譜儀與功率傳感器 讀數(shù)相等，然后在此基礎(chǔ)上，利用頻譜儀較好的線性度，校準(zhǔn)標(biāo)稱值低于-45dBm 的功率值

根據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范中的測量方法，在使用頻譜分析儀校準(zhǔn)時，在使用相同的量程， 相同的測量參數(shù)設(shè)置條件下，頻譜分析儀的量程誤差，衰減器誤差等因素帶來 的誤差可以消除。因此不確定度來源如下： （1）功率計參考電平測量不確定度分量引入的不確定度u1； （2）功率計校準(zhǔn)過程中的連接及讀數(shù)重復(fù)性引入的不確定度u2； （3）功率計校準(zhǔn)過程中由系統(tǒng)失配引入的不確定度u3； （4）功率計的功率測量線性度引入的不確定度u4； （5）頻譜分析儀的功率測量線性度引入的不確定度u5； （6）頻譜分析儀在校準(zhǔn)過程中的連接及讀數(shù)重復(fù)性引入的不確定度u6。 （7）功率傳感器計量特性隨溫度漂移引入的不確定度u8。 4.1.3.2不確定度分析 （1）功率計參考電平測量不確定度分量引入的不確定度u1 標(biāo)準(zhǔn)功率計在功率參考點上測量結(jié)果的不確定度由上一級功率計和功率傳 感器的校準(zhǔn)證書得到：U=2%（k=2），轉(zhuǎn)化為dB單位即U≈0.086dB（k=2） 標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1=0.086dB/2=0.043dB （2）功率計校準(zhǔn)過程中的連接及讀數(shù)重復(fù)性引入的不確定度u2 在被校射頻信號發(fā)生器輸出頻率935.2MHz，功率為-10dBm處，使用功率計 對射頻信號發(fā)生器輸出重復(fù)測量10次，每次均重新連接后測量

通過分析功率計參考電平測量不確定度分量引入的不確定度、功率計校準(zhǔn)過 程中的連接及讀數(shù)重復(fù)性引入的不確定度、功率傳感器計量特性隨溫度漂移等引 入的不確定度等7個分量的相關(guān)性，可以認(rèn)為它們相互獨立。

4.3.3.2不確定度分析 （1）網(wǎng)絡(luò)分析儀測量最大允許誤差引入的不確定度u1； 根據(jù)網(wǎng)絡(luò)分析儀的指標(biāo)說明書，雙端口校準(zhǔn)后，當(dāng)插入損耗為10dB時其測 量最大允許誤差a1=0.06dB，即設(shè)測量值落在該區(qū)間內(nèi)的概率分布為均勻分布， k1=3 ，標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：u1=a1/k1≈0.035dB （2）系統(tǒng)失配誤差引入的不確定度u2 網(wǎng)絡(luò)分析儀源和接收機的反射系數(shù)模值以及被校射頻器件的散射系數(shù)模值 均已測得，但它們的相位是未知的。沒有任何相位的信息，就不可能給出失配誤 差的修正值